Jelenleg számos módszer létezik a fémek tisztítására, mind laboratóriumi, mind otthoni használatra. Az egyik ilyen módszer a finomítás, amelyet a közelmúltig kizárólag szakosodott vállalkozásoknál alkalmaztak szabadalmaztatott technológiákat alkalmazva.
Mi a finomítás
Általában a "finomítás" fogalma azt jelenti, hogy nagy tisztaságú fémet állítanak elő a szennyeződések eltávolítására szolgáló eljárások sorozatával. Ezt a folyamatot több szakaszban hajtják végre, amelyek mindegyike bizonyos fizikai-kémiai módszereket alkalmaz a zavaró anyagok elválasztására. A nemesfémeket gyakran ilyen módon finomítják.
A finomítás alapanyaga ebben az esetben lehet ékszertörmelék, "ezüsthab", a megfelelő anyagok elektromos tisztítása utáni iszap és a csúszóarany.
Ezüstfinomítás
Gyakran ezt a tisztítási módszert használják kiváló minőségű ezüst előállítására. Általánosságban elmondható, hogy az eljárás nem különbözik a más nemes-, vas- vagy színesfémeknél alkalmazott hasonló módszerektől. Például,az arany és ezüst vagy bármely platina fém finomítása azonos lehet. Csak néhány esetben különböznek az eljárások.
A finomítás módjai
A feldolgozási technológiában az ezüstfinomítást három különböző módon mutatják be – a fém kémiai, elektrolitikus vagy kupellációs módszerekkel tisztítható meg a szennyeződésektől. A klórfelesleg eltávolítását ritkán alkalmazzák. A technika megválasztását a feldolgozott ezüst mennyisége és állapota határozza meg. A gyártási folyamat jellemzői is számítanak.
Az elérési út kiválasztása
Az elektrolitikus finomítást kezdetben a kiváló minőségű ezüstnél alkalmazzák. Általában ennek a módszernek a használatakor napi kimenet van. Az elektrolízis elősegíti a kivételesen tiszta ezüst előállítását redox kölcsönhatás révén, amelybe a szennyeződések nem jutnak be a tisztítás során.
Ha az argentum oldat formájában van (oldhatatlan szulfátok és kloridok), a fémleválasztás leggazdaságosabb és legkényelmesebb módja a kémiai (egyes esetekben elektrokémiai) módszer.
Az alacsony minőségű ötvözeteket leggyakrabban kupellációval választják el – ebben az esetben a legegyszerűbb a keverék tisztaságát növelni.
Kupellációs módszer
Ehhez a finomításhoz csészeszerű (vizsgáló) tégelyes sütő szükséges. A tisztítási folyamat során ólmot használnak, amelynek olvadékát oxigén jelenlétében ezüsttel oxidálják. Minden szennyeződést, beleértve az oldószert is, elválasztják a nemestőlfém, ami relatív tisztaságot biztosít: az arany és a platina család fémei az ötvözetben maradnak.
A finomításhoz a sütőt elő kell melegíteni. Technikai ólom-ezüst keveréket helyeznek bele, amelyet teljesen felolvadásig melegítenek. A kemencébe légköri levegő áramokat indítanak, amelyek a tartalom összetevőinek oxidációját okozzák. A hőkezelés végén a tégelyt eltávolítjuk és formákba öntjük.
A kemence belseje márgával van bélelve – a mészkővel dúsított, porózus szerkezetű agyag egyik fajtájával. Elnyeli a finomítási folyamat során keletkező ólom-oxidokat, mivel az utóbbiak hajlamosak a párolgásra, ha levegőáramoknak vannak kitéve. A kimeneten a szennyeződések oxidációja után egy irizáló irizáló felületű ötvözetet kapunk. Ha megreped, fényes ezüstös csillogás látható a keverékben, ami a finomítás befejezését jelzi.
A csupaszítást a legdurvább tisztítási módszernek tekintik, mivel a szennyeződések eltávolítása nem teljes: az ötvözetben lévő összes nemesfém a helyén marad. Az arany, ezüst és platina csoportba tartozó fémek finomítása az elválasztásukra más módszerekkel történik.
Elektrolízis módszer
Az elektrolízis, mint affinációs módszer a kettős elektronréteg tudatával történik: egy zacskóban elhelyezett szennyezett ezüsttöredék a folyamat anódja, a katód pedig a nem korrozív acélból kialakított vékony lemezek. Az elektródákat a tisztítandó fém nitrát oldatába merítjük (koncentrációionok - 50 mg / ml-ig), 1,5 g / l sűrűségű salétromsavat adnak hozzá, és elektromos áramot vezetnek át.
A fel nem oldott ezüstdarabkák és szennyeződések összegyűlnek az anódtasakokban. A katódtérben tiszta mintát gyűjtenek mikrokristályos formában. A felszabaduló ezüst mennyisége a rendszer másik pólusa felé nőhet, ami rövidzárlatot idéz elő. Az ilyen helyzet elkerülése érdekében a kifejlett kristályos töredékek az oldat keverésekor az elektródákkal párhuzamosan letörnek a katód helyének közelében. A kapott ezüstöt csapadék formájában kinyerjük, majd tuskóba öntik. Fontos az elektrolit időben történő cseréje, mert ha réz szennyeződésként van jelen, akkor a kívánt folyamat végén megindul a lerakódása a nemesfém feletti katódon.
Ha az ezüstoldat galvánelemként viselkedik, akkor az elektrolitikus módszer a leghatékonyabb a fém leválasztására is. Az anód lehet grafit vagy nem korrozív (ötvözetek), a katód lehet rozsdamentes acél. Az elem feszültségét legfeljebb 2 V-ra állítjuk. A reakció addig megy végbe, amíg az összes ezüst le nem rakódik.
Vegyi finomítás
Az ezüst kémiai technológiával kinyerhető sók vagy kolloidok oldataiból. A folyamat többlépcsős. Az eljáráshoz nátrium-szulfitra van szükség, amelynek hozzáadásakor cserereakció megy végbe egy új nemesfémsó fekete csapadékának kiválásával. Az interakció befejeztével a fogadotthozaz oldathoz ammóniát (ammónium-kloridot) vagy konyhasót adunk. A keveréket addig ülepedik, amíg tiszta frakcionált elválik - zavaros és átlátszó részek képződnek. Az ezüst teljesen kicsapódott, ha a sók hozzáadása nem okoz zavarosodást.
Két módja van a tiszta fém kloridból történő kinyerésének – szárazon és nedvesen.
Karbonátos módszer az ezüst és a klorid elválasztására
Ez a technológia magában foglalja a tiszta ezüst kinyerését szárított kloridból – az anyag egyensúlyi mennyiségű nátrium-karbonáttal egyesül. A tégelyben a kapott keveréket felmelegítjük (csak félig kell megtölteni a tálat, mivel a gáz felszabadulása miatt megnövekszik a tartalom térfogata). Illékony termékek képződése után a folyamat hőmérséklete megemelkedik, elérve a sima olvadáshoz szükséges értékeket.
A rendszer lehűlése után az ezüst kinyerése és újraolvasztása megtörténik, ami után a termék késznek tekinthető. Negatív pont lehet az a tény, hogy a technikai szóda negatív hatással van a tégely állapotára. Ennek a kémiai finomítási módszernek a fő előnye a gyorsaság.
Reduktív módszer az ezüst és a klorid elválasztására
Az ezüst oldatból való visszaállításához különféle reagenskészleteket használhat – kénsavat cinkkel vagy vassal vagy sósavat ugyanazokkal a fémekkel, beleértve az alumíniumot is.
Az egyik elemet bevezetjük a kloridos közegbe. A kiválasztott savat 0,2 koncentrációban adjuk a kapott iszaphoztömeges részvények. Az oldatot részletekben is adagolhatja, szabályozva a reakció mértékét, és a maradékot a reakció befejeződésekor töltheti fel. A kölcsönhatás minőségi jele ebben az esetben a hidrogén fejlődése - a gáz a fém teljes feloldódása vagy a sav eltűnése pillanatában megszűnik (a fogyasztása indikátorpapírral igazolható).
Az ezüst sótól való elkülönítése akkor fejeződik be, amikor a rendszer árnyalata hasonló lesz az ólomhoz. Ezt követően savat adnak hozzá, hogy a nemkívánatos fémek megmaradt töredékeit oldatba vigyék (a nagy részeket kézzel távolítják el). A maradék poranyagot (az úgynevezett ezüstcementet) desztillált vízzel megtisztítják, megszárítják és felolvasztják.
Klórfinomítás
A módszer azon a feltételezésen alapul, hogy az ezüst és a nem nemesfémek gyorsabban reagálnak, mint az arany és a platina elemcsalád klóratmoszférában. Ez lehetővé teszi az utolsó anyagok elkülönítését a tisztítotttól (a finomítási technológiában a legmunkaigényesebb folyamat a nemesötvözetek szétválasztása).
Az olvadt fekete aranyat gázhalmazállapotú klóron vezetik át. A kölcsönhatás nem nemes típusú szennyező elemekkel kezdődik, majd az ezüst vegyület formájába kerül, amelyet később más finomítási módszerekkel izolálhatunk. A keverékben lévő kloridok a sók fémekhez képest kisebb sűrűsége miatt lebegnek a felszínen.
Finomítás más esetekben
Abban az esetben, ha az ezüstben rézszennyeződés van jelen, ésszerű nem ötvözetről, hanem fémek keverékéről beszélni (ábrázolhatóforgács). Ezután az alapfém feloldható salétrom- és kénsavval. A koncentrált anyagokat hideg vagy meleg formában használják (a reakciósebesség ettől függ).
A termékek ezüsthéjának eltávolításához a keveréket alkohollámpa felett vagy vízfürdőben melegítjük. 50-60 fok alatti hőmérsékleten lehetőség van üveg vagy porcelán edények használatára. Ugyanígy elválaszthatja a tisztítandó fémet nikkellel, ónnal vagy ólommal.
Az ezüst finomítása otthon
A fent leírt módszerek mindegyike elméletileg alkalmas otthoni használatra, speciális felszerelés és tapasztalat függvényében. Kezdőknek jobb, ha kipróbálják az elektrolitikus módszert. Általában az ezüstöt ilyen módon finomítják az érintkezőkből.
Az eljárás 3 szakaszból áll. Ez az ezüst oldása salétromsavban, cementálása és fúziója, valamint közvetlenül az ezüst otthoni finomítása elektrolízissel.
Feloldás salétromsavval
Az ezüst-nitrátot azonnal elkészítik a teljes folyamathoz - általában 50 gramm fémet vesznek fel liter oldószerre (ennek az aránynak az eléréséhez 32 g hulladékot feloldunk 80 g hidrogénezett V nitrogén-oxidban). A savat egyenlő arányban vízzel kell hígítani, és üvegrúddal össze kell keverni. Lehetőség van az ezüst nitráttal történő finomítására az ammónium-nitrát elektrolittal való összekeverésével (7-nél kisebb reakcióközeggel), hogy ugyanazt a HNO3-t kapjuk. A kapott oldathoz ezüstdarabokat adunk. A keveréket átmenetként 10-11 órán át állni kell hagynia fém felfüggesztése nem történik meg azonnal. Vörös-barna gáz heves kibocsátása lehetséges. Ha az oldat kékes vagy zöldes színűvé válik, ez vitriol- vagy vasszennyeződést jelez. Az ezüst salétromsavval történő finomítása jobban működik, ha nincs intenzív festés.
Ezüstcement kitermelés
Rudak rezet adnak az elegyhez, hogy ezüsttel való helyettesítési reakciót hajtsanak végre. Szinte azonnal egy nemesfém kezd kicsapódni a vörös fém felületén, amelyet időnként le kell rázni oldatba, hogy felgyorsítsák a folyamatot. Ha a rudak teljesen feloldódtak, újakra kell cserélni. A reakció vége ebben az esetben az oldat lehűlése és frakcionált szétválasztása ezüst-cement és kékes folyékony részekre.
Szűrés
Tölcsért és szűrőpapírt használnak a fémnek az oldattól való elválasztására. A cementes oldatot egy speciálisan előkészített tartályba öntik: a rézsó átfolyik a pergamenrétegen, és az ezüst a felületen marad. Ezt követően a szűrletet desztillált vízzel még ötször át kell mosni.
Valószínűleg maradt némi ezüst az oldatban. Kivonásához konyhasót adnak a rézsóhoz, amíg alvadék csapadék nem képződik.
Ezüstcement szárítás alatt. A fúziót tégelyben hajtják végre, amelyet várhatóan nem használnak tisztább mintákkal való munkavégzéshez. A mintát egyenletesen kell melegíteni, hogy elkerüljük az ezüst vagy az oxidált por szétszóródását. Felszínre kerülhetmegolvasztjuk, adjunk hozzá szódabikarbónát és bóraxot, egyenlő arányban keverve – a kompozíció üveges filmréteget hoz létre a fémen, amely megvédi a veszteséget.
A kapott anyag bázis. Alaposabb tisztításához az ezüst elektrolízise szükséges. A finomítást ebben az esetben a fentebb már ismertetett módszerrel végezzük - ehhez célszerű a fémet szemcsékké olvasztani.
Biztonság
Fontos a helyiség megfelelő szellőzése. Védelemként kesztyű, köpeny és védőszemüveg használata javasolt. A sav kiömlésének elkerülése érdekében magát a koncentrátumot adjuk a vízhez, és nem fordítva. A HNO3 cserereakcióval történő kinyerése az ezüst finomításának legbiztonságosabb módja. Az ammónium-nitrátot ebben az esetben az elektrolithoz keverik (a közeg reakciója kisebb, mint 7). A vegyszeres üvegedényeket hőállóság szempontjából meg kell vizsgálni, mivel a folyamat hője meghaladhatja a 100 fokot. A sav fröccsenésének elkerülése érdekében az edénynek legfeljebb egyharmada van megtöltve az oldattal.
Eredmények
Az ezüst finomítása bizonyos tapasztalattal és felszereléssel nem bonyolult eljárás. Ha betartja a biztonsági intézkedéseket, akkor azt nem laboratóriumi környezetben is elvégezheti.
A legjobb minőségű fém előállításához kényelmes az ezüstfinomítás otthoni elektrolízissel, mivel ez a módszer minimálisra csökkenti az áramhasználat miatti szennyeződések kockázatát.
