Az atomemissziós spektroszkópia (AES) egy kémiai elemzési módszer, amely a láng, plazma, ív vagy szikra által adott hullámhosszon kibocsátott fény intenzitását használja a mintában lévő elem mennyiségének meghatározására.
Egy atomi spektrumvonal hullámhossza adja meg az elem azonosságát, míg a kibocsátott fény intenzitása arányos az elem atomjainak számával. Ez az atomemissziós spektroszkópia lényege. Lehetővé teszi az elemek és fizikai jelenségek kifogástalan pontosságú elemzését.
Szektrális elemzési módszerek
Az anyag (analit) mintáját gázként, permetezőoldatként vagy kis huzalhurokkal, általában platinával vezetik a lángba. A láng hője elpárologtatja az oldószert és megszakítja a kémiai kötéseket, szabad atomokat hozva létre. A hőenergia az utóbbit gerjesztettté is átalakítjaelektronikus állapotok, amelyek fényt bocsátanak ki, amikor visszatérnek korábbi formájukba.
Minden elem jellemző hullámhosszú fényt bocsát ki, amelyet egy rács vagy prizma szétszór, és egy spektrométer detektál. Ebben a módszerben a leggyakrabban használt trükk a disszociáció.
A lángkibocsátás mérésének általános alkalmazása az alkálifémek szabályozása a gyógyszerészeti analitikai célokra. Ehhez az atomemissziós spektrális elemzés módszerét alkalmazzuk.
Induktív csatolású plazma
Az induktív csatolású plazma atomemissziós spektroszkópia (ICP-AES), más néven induktív csatolású plazma optikai emissziós spektrometria (ICP-OES), egy kémiai elemek kimutatására használt analitikai technika.
Ez az emissziós spektroszkópia egy olyan típusa, amely induktív csatolású plazmát használ gerjesztett atomok és ionok előállítására, amelyek elektromágneses sugárzást bocsátanak ki egy adott elemre jellemző hullámhosszon. Ez egy lángos módszer, amelynek hőmérséklete 6000 és 10000 K között van. Ennek a sugárzásnak az intenzitása a spektroszkópiai elemzési módszer alkalmazása során használt elem koncentrációját jelzi a mintában.
Fő linkek és séma
ICP-AES két részből áll: ICP-ből és optikai spektrométerből. Az ICP fáklya 3 koncentrikus kvarcüveg csőből áll. A rádiófrekvenciás (RF) generátor kimeneti vagy „működő” tekercse körülveszi ennek a kvarcégőnek egy részét. Plazma előállítására általában argongázt használnak.
Az égő bekapcsolásakor erős elektromágneses mező jön létre a tekercs belsejében az átáramló erős RF jel hatására. Ezt az RF jelet egy rádiófrekvenciás generátor állítja elő, amely lényegében egy nagy teljesítményű rádióadó, amely ugyanúgy vezérli a „munkatekercset”, mint egy hagyományos rádióadó az adóantennát.
A tipikus műszerek 27 vagy 40 MHz-en működnek. Az égőn átáramló argongázt egy Tesla egység gyújtja meg, amely egy rövid kisülési ívet hoz létre az argonáramban, hogy elindítsa az ionizációs folyamatot. Amint a plazma „meggyullad”, a Tesla egység kikapcsol.
A gáz szerepe
Az argongáz erős elektromágneses térben ionizálódik, és egy speciális forgásszimmetrikus mintán keresztül áramlik az RF tekercs mágneses mezőjének irányába. A semleges argonatomok és a töltött részecskék között létrejövő rugalmatlan ütközések eredményeként stabil, körülbelül 7000 K hőmérsékletű, magas hőmérsékletű plazma keletkezik.
A periszt altikus szivattyú vizes vagy szerves mintát szállít egy analitikai porlasztóba, ahol az köddé alakul, és közvetlenül a plazma lángjába fecskendezi. A minta azonnal ütközik a plazmában lévő elektronokkal és töltött ionokkal, és maga is az utóbbiba bomlik. Különféle molekulák hasadnak a megfelelő atomokra, amelyek aztán elektronokat veszítenek, és ismételten újraegyesülnek a plazmában, és az érintett elemek jellemző hullámhosszain bocsátanak ki sugárzást.
Egyes kivitelekben nyírógázt, általában nitrogént vagy száraz sűrített levegőt használnak a plazma egy adott helyen történő „levágására”. Ezután egy vagy két transzmissziós lencsét használnak arra, hogy a kibocsátott fényt egy diffrakciós rácsra fókuszálják, ahol az optikai spektrométerben szétválasztják a komponens hullámhosszaira.
Más kivitelben a plazma közvetlenül az optikai interfészre esik, amely egy lyukból áll, amelyből állandó argonáramlás távozik, eltérítve azt és hűtést biztosítva. Ez lehetővé teszi a plazmából kibocsátott fény bejutását az optikai kamrába.
Egyes kialakítások optikai szálakat használnak, hogy a fény egy részét különálló optikai kamerákba továbbítsák.
Optikai kamera
Miután a fényt különböző hullámhosszakra (színekre) osztotta, az intenzitást egy vagy több fénysokszorozó cső segítségével mérik, amelyek fizikailag úgy vannak elhelyezve, hogy "nézzék" az egyes érintett elemvonalak specifikus hullámhosszát.
A modernebb eszközökben az elválasztott színeket félvezető fotodetektorok tömbjére alkalmazzák, például töltéscsatolt eszközökre (CCD). Az ilyen detektortömböket használó egységekben az összes hullámhossz intenzitása (a rendszer tartományán belül) egyidejűleg mérhető, lehetővé téve a műszer számára, hogy minden olyan elemet elemezzen, amelyre az egység éppen érzékeny. Így a minták nagyon gyorsan elemezhetők atomemissziós spektroszkópiával.
További munka
Ezután a fentiek után az egyes vonalak intenzitását összehasonlítjuk a korábban mért ismert elemkoncentrációkkal, majd a kalibrációs vonalak mentén interpolálással kiszámítjuk azok halmozódását.
Ezenkívül a speciális szoftverek általában kijavítják az adott mintamátrixban lévő különböző elemek jelenléte által okozott interferenciát.
Az ICP-AES alkalmazások példái közé tartozik a borban lévő fémek, az élelmiszerekben található arzén és a fehérjékhez kapcsolódó nyomelemek kimutatása.
Az ICP-OES-t széles körben használják az ásványi anyagok feldolgozásában, hogy minőségi adatokat biztosítsanak a különböző folyamokhoz a súlyok kialakításához.
2008-ban a Liverpooli Egyetemen ezt a módszert használták annak bizonyítására, hogy a Shepton Malletben talált Chi Rho amulett, amelyet korábban a kereszténység egyik legkorábbi bizonyítékának tartottak Angliában, csak a 19. századból származik.
Úticél
Az
ICP-AES-t gyakran használják nyomelemek analízisére a talajban, ezért a kriminalisztika során a bűnügyi helyszíneken, áldozatokon stb. talált talajminták eredetének meghatározására használják. Bár a talaj bizonyítékai nem feltétlenül az egyetlenek. egy bíróságon, minden bizonnyal megerősít más bizonyítékokat.
Hamarosan a mezőgazdasági talajok tápanyagszintjének meghatározására is gyorsan választandó analitikai módszerré válik. Ezt az információt ezután a hozam és a minőség maximalizálásához szükséges műtrágyamennyiség kiszámításához használják fel.
ICP-AESmotorolaj elemzésére is használják. Az eredmény megmutatja a motor működését. A benne elhasználódó alkatrészek ICP-AES-sel észlelhető nyomokat hagynak az olajban. Az ICP-AES elemzés segíthet meghatározni, hogy az alkatrészek nem működnek-e.
Ezen kívül képes meghatározni, hogy mennyi olajadalék maradt, és így jelzi, mennyi élettartama van hátra. Az olajelemzést gyakran használják flottamenedzserek vagy autórajongók, akik szeretnének minél többet megtudni motorjuk teljesítményéről.
Az ICP-AES-t motorolajok (és egyéb kenőanyagok) gyártásához is használják minőség-ellenőrzés, valamint a gyártási és ipari előírások betartása érdekében.
Az atomspektroszkópia egy másik fajtája
Az atomabszorpciós spektroszkópia (AAS) egy spektrális analitikai eljárás kémiai elemek mennyiségi meghatározására, az optikai sugárzás (fény) szabad atomok általi gázhalmazállapotú elnyelésével. A szabad fémionok fényelnyelésén alapul.
Az analitikai kémiában egy módszert használnak egy adott elem (egy analit) koncentrációjának meghatározására az elemzett mintában. Az AAS több mint 70 különböző elem meghatározására használható oldatban vagy közvetlenül szilárd mintákban elektrotermikus bepárlással, és farmakológiai, biofizikai és toxikológiai kutatásokban használják.
Atomabszorpciós spektroszkópia előszörszázad elején analitikai módszerként használták, a mögöttes elveket pedig a második felében Robert Wilhelm Bunsen és Gustav Robert Kirchhoff, a németországi Heidelbergi Egyetem professzorai határozták meg.
Előzmények
Az AAS modern formáját nagyrészt ausztrál vegyészek egy csoportja fejlesztette ki az 1950-es években. Sir Alan Walsh, a Nemzetközösségi Tudományos és Ipari Kutatási Szervezet (CSIRO) Kémiai Fizikai Osztálya vezette őket Melbourne-ben, Ausztráliában.
Az atomabszorpciós spektrometriának számos alkalmazása van a kémia különböző területein, például fémek klinikai elemzése biológiai folyadékokban és szövetekben, például teljes vérben, plazmában, vizeletben, nyálban, agyszövetben, májban, hajban, izomszövetben, spermában, egyes gyógyszeripari gyártási folyamatokban: kis mennyiségű katalizátor marad vissza a végső gyógyszertermékben és vízelemzés a fémtartalom meghatározására.
Munkaterv
A technika a minta atomabszorpciós spektrumát használja fel bizonyos analitok koncentrációjának becslésére. A mért abszorbancia és a koncentráció közötti kapcsolat megállapításához ismert összetevő-tartalom szabványokra van szükség, ezért a Beer-Lambert törvényen alapul. Az atomemissziós spektroszkópia alapelvei pontosan megegyeznek a cikkben fentebb felsorolt elvekkel.
Röviden: a porlasztóban lévő atomok elektronjai rövid időn belül magasabb pályákra (gerjesztett állapot) vihetők átidőtartam (nanoszekundum) bizonyos mennyiségű energia elnyelésével (adott hullámhosszú sugárzás).
Ez az abszorpciós paraméter egy bizonyos elektronikus átmenetre jellemző egy adott elemben. Általában minden hullámhossz csak egy elemnek felel meg, az abszorpciós vonal szélessége pedig csak néhány pikométer (pm), ami elemileg szelektívé teszi a technikát. Az atomemissziós spektroszkópia sémája nagyon hasonló ehhez.
