A titrimetriás analízis módszerei a titrálási lehetőség és az anyag (komponens) meghatározásához kiválasztott kémiai reakciók szerint vannak felosztva. A modern kémiában megkülönböztetik a kvantitatív és a kvalitatív elemzést.
Osztályozási típusok
A titrimetriás elemzési módszereket egy adott kémiai reakcióhoz választják ki. Az interakció típusától függően a titrimetriás meghatározást külön típusokra osztják.
Elemzési módszerek:
- Redox titrálás; a módszer az anyagban lévő elemek oxidációs állapotának változásán alapul.
- A komplex képződés összetett kémiai reakció.
- A sav-bázis titrálás magában foglalja a kölcsönhatásba lépő anyagok teljes semlegesítését.
Semlegesítés
A sav-bázis titrálás lehetővé teszi a szervetlen savak mennyiségének meghatározását (alkalimetria), valamint a bázisok kiszámítását (acidimetria) a kívánt oldatban. Ezt a módszert a sóval reagáló anyagok meghatározására használják. Nál néla szerves oldószerek (aceton, alkohol) használata több anyag meghatározását tette lehetővé.
Összetett kialakítás
Mi a titrimetriás analízis módszerének lényege? Az anyagokat úgy kell meghatározni, hogy a kívánt iont rosszul oldódó vegyületként kicsapják, vagy rosszul disszociált komplexbe kötik.
Redoximetria
A redox titrálás redukciós és oxidációs reakciókon alapul. Az analitikai kémiában használt titrált reagens oldattól függően a következők vannak:
- permanganatometria, amely kálium-permanganát felhasználásán alapul;
- jodometria, amely jódoxidáción és jodid-redukción alapul;
- bikromatometria, amely kálium-bikromáttal végzett oxidációt használ;
- bromatometria kálium-bromát oxidáción alapul.
A titrimetriás elemzés redox módszerei közé tartoznak az olyan eljárások, mint a cerimetria, titanometria, vanadometria. Ezek magukban foglalják a megfelelő fém ionjainak oxidációját vagy redukcióját.
Titrálási módszerrel
A titrimetriás elemzési módszereket a titrálási módszertől függően osztályozzák. A direkt változatban a meghatározandó iont a kiválasztott reagens oldattal titráljuk. A helyettesítési módszerben a titrálási folyamat az ekvivalenciapont meghatározásán alapulinstabil kémiai vegyületek. A maradék titrálást (fordított módszer) akkor alkalmazzák, ha nehéz indikátort kiválasztani, valamint ha a kémiai kölcsönhatás lassú. Például a kalcium-karbonát meghatározásakor egy anyagmintát feleslegben kezelnek titrált sósavoldattal.
Elemzés jelentése
A titrimetriás elemzés minden módszere feltételezi:
- egy vagy mindegyik reagáló vegyi anyag térfogatának pontos meghatározása;
- titrált oldat jelenléte, aminek köszönhetően a titrálási eljárás megtörténik;
- elemzési eredmények feltárása.
Az oldatok titrálása az analitikai kémia alapja, ezért fontos figyelembe venni a kísérlet során elvégzett alapvető műveleteket. Ez a rész szorosan kapcsolódik a napi gyakorlathoz. Ha fogalmunk sincs arról, hogy egy alapanyagban vagy termékben vannak-e fő összetevők és szennyeződések, nehéz technológiai láncot tervezni a gyógyszer-, vegy- és kohászati iparban. Az analitikai kémia alapjait összetett közgazdasági kérdésekben alkalmazzák.
Kutatási módszerek az analitikai kémiában
A kémia ezen ága egy komponens vagy anyag meghatározásának tudománya. A titrimetriás elemzés alapjai – a kísérlet lefolytatásához használt módszerek. Segítségükkel a kutató következtetést von le az anyag összetételéről, a benne lévő egyes részek mennyiségi tartalmáról. Az analitikus elemzés során azonosítani is lehetaz oxidációs állapot, amelyben a vizsgált anyag komponense található. Az analitikai kémia módszereinek osztályozása során pontosan figyelembe veszik, hogy milyen műveletet kell végrehajtani. A keletkező üledék tömegének mérésére gravimetriás kutatási módszert alkalmaznak. Az oldat intenzitásának elemzésekor fotometriai elemzés szükséges. Az EMF potenciometriás nagysága határozza meg a vizsgált gyógyszer alkotóelemeit. A titrálási görbék egyértelműen mutatják a kísérletet.
Analitikai Módszerek Osztály
Ha szükséges, az analitikai kémiában fizikai-kémiai, klasszikus (kémiai), valamint fizikai módszereket alkalmaznak. A kémiai módszerek alatt a titrimetriás és gravimetriás elemzést szokás érteni. Mindkét módszer klasszikus, bevált és széles körben használt az analitikai kémiában. A tömeg (gravimetriás) módszer magában foglalja a kívánt anyag vagy alkotórészeinek tömegének meghatározását, amelyeket tiszta állapotban, valamint oldhatatlan vegyületek formájában izolálnak. A térfogati (titrimetriás) elemzési módszer a kémiai reakció során elfogyasztott reagens ismert koncentrációban vett térfogatának meghatározásán alapul. A kémiai és fizikai módszereket külön csoportokra osztják:
- optikai (spektrális);
- elektrokémiai;
- radiometrikus;
- kromatográfiás;
- tömegspektrometria.
Titrimetriás vizsgálat sajátosságai
Az elemzésnek ez a részeA kémia magában foglalja a reagens mennyiségének mérését, amely szükséges a teljes kémiai reakció végrehajtásához ismert mennyiségű kívánt anyaggal. A technika lényege, hogy ismert koncentrációjú reagenst csepegtetünk a vizsgált anyag oldatához. Hozzáadását addig folytatjuk, amíg mennyisége megegyezik a vele reagáló analit mennyiségével. Ez a módszer nagy sebességű kvantitatív számításokat tesz lehetővé az analitikai kémiában.
Gay-Lusac francia tudóst tartják a technika megalapítójának. Az adott mintában meghatározott anyagot vagy elemet meghatározandó anyagnak nevezzük. Ezek között lehetnek ionok, atomok, funkciós csoportok, kapcsolódó szabad gyökök. A reagensek gáz halmazállapotú, folyékony, szilárd anyagok, amelyek reakcióba lépnek egy adott kémiai anyaggal. A titrálás folyamata abból áll, hogy az egyik oldatot a másikhoz adjuk, miközben folyamatosan keverjük. A titrálási eljárás sikeres végrehajtásának előfeltétele meghatározott koncentrációjú oldat (titráló) alkalmazása. A számításokhoz az oldat normalitását használjuk, vagyis az anyag gramm ekvivalenseinek számát, amelyet 1 liter oldat tartalmaz. A titrálási görbék számítások után készülnek.
A kémiai vegyületek vagy elemek jól meghatározott tömegmennyiségben lépnek kölcsönhatásba egymással, grammegyenértéküknek megfelelően.
Lehetőségek a titrált oldat elkészítésére a szerintlemért kiindulási anyag
Adott koncentrációjú (bizonyos titerű) oldat elkészítésének első módszereként megfontolható a pontos tömegű minta vízben vagy más oldószerben való feloldása, valamint az elkészített oldat kívánt térfogatra hígítása.. A kapott reagens titerét a tiszta vegyület ismert tömegéből és az elkészített oldat térfogatából határozhatjuk meg. Ezzel a technikával a tiszta formában előállítható vegyszerek titrált oldatait készítik, amelyek összetétele a hosszú távú tárolás során nem változik. A felhasznált anyagok mérésére zárt fedelű palackokat használnak. Ez az oldatkészítési módszer nem alkalmas fokozott higroszkóposságú anyagokhoz, valamint olyan vegyületekhez, amelyek kémiai kölcsönhatásba lépnek szén-monoxiddal (4).
A titrált oldatok készítésének második technológiája speciális vegyipari vállalatoknál, speciális laboratóriumokban használatos. Ennek alapja a pontos mennyiségben mért szilárd tiszta vegyületek, valamint bizonyos normalitású oldatok alkalmazása. Az anyagokat üvegampullákba helyezzük, majd lezárjuk. Azokat az anyagokat, amelyek az üvegampullák belsejében vannak, fixanáloknak nevezzük. A közvetlen kísérlet során a reagenst tartalmazó ampullát egy tölcsér fölött törik fel, amelyen lyukasztó berendezés található. Ezután a teljes komponenst egy mérőlombikba töltjük, majd víz hozzáadásával megkapjuk a szükséges térfogatú munkaoldatot.
A titrálás is specifikuscselekvési algoritmus. A bürettát kész munkaoldattal a nulla jelig megtöltjük, hogy az alsó részében ne legyenek légbuborékok. Ezután pipettával mérjük ki a vizsgált oldatot, majd Erlenmeyer-lombikba helyezzük. Adjon hozzá néhány csepp indikátort. Fokozatosan a munkaoldatot csepegtetjük a kész oldathoz a bürettából, és nyomon követjük a színváltozást. Ha stabil szín jelenik meg, amely 5-10 másodperc után sem tűnik el, akkor a titrálási folyamat befejeződött. Ezután folytatják a számításokat, az adott koncentrációjú elhasznált oldat térfogatának kiszámítását, következtetéseket vonnak le a kísérletből.
Következtetés
A titrimetriás elemzés lehetővé teszi az analit mennyiségi és minőségi összetételének meghatározását. Ez az analitikai kémia módszere különféle iparágakban szükséges, az orvostudományban, a gyógyszeriparban használják. A munkaoldat kiválasztásakor figyelembe kell venni annak kémiai tulajdonságait, valamint azt, hogy a vizsgált anyaggal oldhatatlan vegyületeket képezzen.
