Jelenleg sok olyan szakember van, aki a fizikai vagy kémiai tudományoknak szentelte magát, és néha mindkettőnek. Valójában a legtöbb jelenség logikusan pontosan megmagyarázható ilyen kísérletekkel. Részletesebben megvizsgáljuk a fizikai kutatási módszereket.
Elemzési módszerek az analitikai kémiában
Az analitikai kémia a vegyi anyagok kimutatásának, szétválasztásának és azonosításának tudománya. A vegyületekkel végzett bizonyos műveletek elvégzéséhez kémiai, fizikai és fizikai-kémiai elemzési módszereket alkalmaznak. Ez utóbbi módszert műszeresnek is nevezik, mivel alkalmazása korszerű laboratóriumi berendezéseket igényel. Ez spektroszkópiai, magfizikai és radiokémiai csoportokra oszlik.
Emellett a kémiában különböző típusú problémák adódhatnak, amelyek egyedi megoldást igényelnek. Ettől függően léteznek kvalitatív (egy anyag nevének és formájának meghatározása) és kvantitatív (meghatározzák, hogy egy adott anyag mennyit tartalmaz egy alikvot vagy minta) elemzési módszerei.
Kvantitatív elemzési módszerek
Lehetővé teszik az eredeti anyag tartalmának meghatározását a mintában. Összességében vannak kémiai, fizikai-kémiai és fizikai módszerek a mennyiségi elemzésre.
A mennyiségi elemzés kémiai módszerei
A következőkre oszthatók:
- Súlyelemzés, amely lehetővé teszi egy anyagtartalom meghatározását analitikai mérlegen és további műveletek elvégzésével.
- Térfogatelemzés, amely magában foglalja a különböző aggregált állapotú vagy oldatok térfogatának mérését.
A következő alszakaszokra oszlik:
- térfogati titrimetriás analízist a reagens ismert koncentrációja mellett alkalmazunk, azt a reakciót, amellyel a kívánt anyag elfogy, majd megmérjük az elfogyasztott térfogatot;
- a térfogati gázmódszer olyan gázkeverékek elemzésére szolgál, amelyekben az eredeti anyagot egy másik elnyeli.
- a térfogati ülepedés (a latin sedimentum - "település" szóból) a gravitáció hatására szétszórt rendszer általi rétegződésen alapul. Ez csapadékkal jár, amelynek térfogatát centrifugacsővel mérik.
A kémiai módszerek alkalmazása nem mindig kényelmes, mivel gyakran szükséges a keverék szétválasztása a kívánt komponens izolálásához. Egy ilyen művelet kémiai reakciók alkalmazása nélkül történő végrehajtásához fizikai elemzési módszereket használnak. És megfigyelni a vegyület fizikai tulajdonságainak ennek következtében bekövetkezett változásátfizikai és kémiai reakciók végrehajtása.
A kvantitatív elemzés fizikai módszerei
Számos laboratóriumi vizsgálat során használják őket. A fizikai elemzési módszerek a következők:
- Spektroszkópikus - a vizsgált vegyület atomjainak, molekuláinak, ionjainak elektromágneses sugárzással való kölcsönhatásán alapul, melynek eredményeként fotonok nyelődnek el vagy szabadulnak fel.
- A magfizikai módszer abból áll, hogy a vizsgált anyag mintáját neutronfluxusnak tesszük ki, melynek vizsgálatával a kísérlet után méréssel meghatározható a mintában lévő elemek mennyiségi tartalma. radioaktív sugárzás. Ez azért működik, mert a részecskeaktivitás mértéke egyenesen arányos a vizsgált elem koncentrációjával.
- A radiokémiai módszer az átalakulások eredményeként keletkező radioaktív izotópok anyagtartalmának meghatározása.
A kvantitatív elemzés fizikai-kémiai módszerei
Mivel ezek a módszerek csak egy részét képezik az anyagelemzés fizikai módszereinek, spektroszkópiai, magfizikai és radiokémiai kutatási módszerekre is fel vannak osztva.
Kvalitatív elemzési módszerek
Az analitikai kémiában egy anyag tulajdonságainak tanulmányozására, fizikai állapotának, színének, ízének, illatának meghatározására kvalitatív elemzési módszereket alkalmaznak, amelyeket viszont ugyanazokra a kémiai, fizikaikra osztanak. és fizikai-kémiai (műszeres). Ezenkívül az analitikai kémiában előnyben részesítik a fizikai elemzési módszereket.
A kémiai módszereket kétféleképpen hajtjuk végre: oldatos reakciókkal és száraz reakciókkal.
Vizes út reakciói
A megoldások reakcióinak vannak bizonyos feltételei, amelyek közül egy vagy többnek teljesülnie kell:
- Oldhatatlan csapadék képződése.
- A megoldás színének megváltoztatása.
- Gáznemű anyag fejlődése.
Csapadék képződhet például a bárium-klorid (BaCl2) és a kénsav (H2SO4) kölcsönhatása következtében. A reakció termékei sósav (HCl) és vízben oldhatatlan fehér csapadék - bárium-szulfát (BaSO4). Ekkor a kémiai reakció bekövetkezéséhez szükséges feltétel teljesül. Előfordulhat, hogy a reakció termékei néhány anyag is lehetnek, amelyeket szűréssel el kell választani.
Az oldat színének megváltozása kémiai kölcsönhatás következtében az elemzés nagyon fontos jellemzője. Ez leggyakrabban akkor figyelhető meg, amikor redox folyamatokkal dolgozunk, vagy ha indikátorokat használunk a sav-bázis titrálási folyamatban. Azok az anyagok, amelyek színezhetik az oldatot a megfelelő színnel, a következők: KSCN kálium-tiocianát (a vas-III-sókkal való kölcsönhatása az oldat vérvörös elszíneződésével jár együtt), vas-klorid (klóros vízzel való kölcsönhatás esetén a az oldat sárgává válik), kálium-dikromát (redukálva és kénsav hatására narancssárgára változiksötétzöld) és mások.
A gázkibocsátással járó reakciók nem alapvetőek, és ritkán használatosak. A laboratóriumokban leggyakrabban előállított szén-dioxid a CO2.
Száraz reakciók
Az ilyen kölcsönhatásokat az elemzett anyag szennyezőanyag-tartalmának meghatározására, ásványi anyagok vizsgálatakor hajtják végre, és ez több szakaszból áll:
- Olvadékonysági teszt.
- Láng színteszt.
- Volatilitásteszt.
- A redoxreakciók képessége.
Általában az ásványi anyagok olvasztási képességét úgy vizsgálják, hogy egy kis mintát gázégő felett előmelegítenek, és nagyító alatt megfigyelik az élek lekerekítését.
Annak ellenőrzésére, hogy a minta képes-e a láng színezésére, platinahuzalra helyezzük először a láng aljára, majd a legjobban felhevült helyre.
A minta illékonyságát a vizsgáló hengerben ellenőrizzük, amelyet a tesztelem bevezetése után felmelegítenek.
A redox folyamatok reakcióit leggyakrabban száraz olvasztott bóraxgolyókban hajtják végre, amelyekbe a mintát helyezik, majd melegítésnek vetik alá. Ennek a reakciónak más módjai is vannak: melegítés üvegcsőben alkálifémekkel - Na, K, egyszerű hevítés vagy faszénen melegítés stb.
Kémiai indikátorok használata
Néha a kémiai elemzési módszerek mást használnakindikátorok, amelyek segítenek meghatározni egy anyag közegének pH-értékét. A leggyakrabban használt:
- Lakmusz. Savas környezetben az indikátor lakmuszpapír pirosra, lúgos környezetben kékre színeződik.
- Methylorange. Savas ion hatására rózsaszínűvé, lúgossá - sárgává válik.
- Fenolftalein. Lúgos környezetben vörös szín jellemzi, savas környezetben nincs színe.
- Kurkumin. Ritkábban használják, mint más indikátorokat. Lúgoktól barnává, savaktól sárgává válik.
A kvalitatív elemzés fizikai módszerei
Jelenleg gyakran használják ipari és laboratóriumi kutatásokban egyaránt. Példák a fizikai elemzési módszerekre:
- Spectral, amelyről fentebb már volt szó. Ez viszont emissziós és abszorpciós módszerekre oszlik. A részecskék analitikai jelétől függően atomi és molekulaspektroszkópiát különböztetünk meg. Az emisszió során a minta kvantumokat bocsát ki, az abszorpció során pedig a minta által kibocsátott fotonokat szelektíven abszorbeálják a kis részecskék - atomok és molekulák. Ez a kémiai módszer olyan típusú sugárzásokat használ, mint az ultraibolya (UV) 200-400 nm hullámhosszú, látható 400-800 nm hullámhosszal és infravörös (IR) 800-40000 nm hullámhosszúsággal. Az ilyen sugárzási területeket egyébként "optikai tartománynak" nevezik.
- A lumineszcens (fluoreszcens) módszer abból áll, hogy megfigyeljük a vizsgált anyag fénykibocsátását a következők miatt:ultraibolya sugárzásnak való kitettség. A vizsgálati minta lehet szerves vagy ásványi vegyület, valamint egyes gyógyszerek. UV-sugárzás hatására ennek az anyagnak az atomjai gerjesztett állapotba kerülnek, amelyet lenyűgöző energiatartalék jellemez. A normál állapotba való átmenet során az anyag a maradék energia miatt lumineszkál.
- A röntgendiffrakciós elemzést általában röntgensugárzással végzik. Ezeket az atomok méretének és más mintamolekulákhoz viszonyított elhelyezkedésének meghatározására használják. Így a kristályrács, a minta összetétele és bizonyos esetekben a szennyeződések jelenléte is megtalálható. Ez a módszer kis mennyiségű analitot használ kémiai reakciók nélkül.
- Tömegspektrometriás módszer. Néha megesik, hogy az elektromágneses tér bizonyos ionizált részecskéket nem enged át rajta a tömeg és a töltés arányának túl nagy különbsége miatt. Ezek meghatározásához szükség van erre a fizikai elemzési módszerre.
Így ezekre a módszerekre nagy az igény a hagyományos vegyszerekhez képest, mert számos előnnyel rendelkeznek. A kémiai és fizikai elemzési módszerek kombinációja azonban az analitikus kémiában sokkal jobb és pontosabb eredményt ad a vizsgálatnak.
A kvalitatív elemzés fizikai-kémiai (műszeres) módszerei
Ezek a kategóriák a következők:
- Elektrokémiai módszerek, amelyek mérésből állnakgalvanikus cellák elektromotoros erői (potenciometria) és az oldatok elektromos vezetőképessége (konduktometria), valamint a kémiai folyamatok mozgásának és nyugalmának vizsgálatában (polarográfia).
- Emissziós spektrális elemzés, melynek lényege az elektromágneses sugárzás intenzitásának meghatározása frekvenciaskálán.
- Fotometrikus módszer.
- Röntgen-spektrális elemzés, amely a mintán áthaladó röntgensugárzás spektrumát vizsgálja.
- A radioaktivitás mérésének módszere.
- A kromatográfiás módszer egy anyag szorpciójának és deszorpciójának ismételt kölcsönhatásán alapul, amikor az egy mozdulatlan szorbens mentén mozog.
Tudni kell, hogy a kémiában alapvetően a fizikai-kémiai és fizikai elemzési módszerek egy csoportba tartoznak, így külön-külön is sok a közös bennük.
Az anyagok elválasztásának fizikai-kémiai módszerei
Laboratóriumokban nagyon gyakran adódnak olyan helyzetek, amikor lehetetlen a kívánt anyag kinyerése anélkül, hogy elválasztanák egy másiktól. Ilyen esetekben az anyagok szétválasztásának módszereit alkalmazzák, amelyek magukban foglalják:
- Extrakció - olyan módszer, amellyel a szükséges anyagot extrahálószerrel (megfelelő oldószerrel) extrahálják egy oldatból vagy keverékből.
- Kromatográfia. Ezt a módszert nemcsak elemzésre, hanem a mozgó és állófázisban lévő komponensek szétválasztására is használják.
- Elválasztás ioncserével. Ennek eredményekénta kívánt anyag kicsapódhat, vízben oldhatatlan, majd centrifugálással vagy szűréssel elválasztható.
- A kriogén elválasztást gáznemű anyagok levegőből történő kivonására használják.
- Az elektroforézis az anyagok szétválasztása elektromos tér közreműködésével, melynek hatására az egymással nem keveredő részecskék folyékony vagy gáznemű közegben mozognak.
Így a laboráns mindig be tudja szerezni a szükséges anyagot.
