Melyek a gravimetriás elemzési módszer megkülönböztető jellemzői? Tekintsük részletesebben a lényegét és fajtáit.
Részletek
A gravimetrikus elemzési módszer az anyagok tömegének megmaradásának és az összetétel állandóságának törvényén alapul. Ebben a tekintetben a kívánt komponens tömegének pontos mérésén alapul, amelyet ismert kémiai összetételű vegyületként kapunk. A gravimetriás elemzési módszer három fő csoportra osztható: desztilláció, izolálás, kicsapás.
A kiválasztási módról
Az elemzett vegyi anyagból a kívánt komponens szabad formában történő kinyerésén és ezt követő pontos mérésén alapul. Például egy ilyen gravimetriás kvantitatív elemzési módszer lehetővé teszi a szilárd tüzelőanyagok hamu tömegtartalmának meghatározását. A számításokhoz a tégelyt lemérjük, tüzelőanyag-mintát égetünk el benne, és lemérjük a keletkező hamut. A keverékben lévő anyag tömeghányadának képlete szerint a maradék tömegének birtokában mennyiségi mutatót kell kiszámítani.
Desztilláció
Ez az elemzési módszer gravimetriástartalom szerint, mivel ez magában foglalja a számított komponens gáz halmazállapotú vegyületként történő teljes eltávolítását, majd a szilárd maradék lemérését. Ezzel a technikával meg lehet határozni különböző anyagok nedvességtartalmát, kiszámítani a kristályos hidrátokban lévő kristályvíz mennyiségi mennyiségét. Egy ilyen számítás elvégzéséhez először meg kell határozni a kiválasztott anyag figyelembe vett mintájának tömegét. Ezután a meghatározandó komponenst teljesen eltávolítjuk belőle. A kalcinálás vagy szárítás előtti és utáni tömeg különbsége a kimutatott kémiai komponens tömege. A tömegtört képlet szerint mennyiségi számításokat végeznek.
Lerakási módszer
Mi ez az elemzési módszer? A gravimetriás kicsapási módszer a kívánt ion, mint bizonyos kémiai összetételű, rosszul oldódó anyag mennyiségi kicsapásán alapul. A képződött csapadékot szűrjük, mossuk, szárítjuk, majd kalcináljuk. A víz teljes eltávolítása után mérjük meg. A csapadék tömegének ismeretében kiszámítható a vizsgált minta kívánt komponensének molekuláinak vagy ionjainak mennyiségi tartalma.
Csapadékkövetelmények a gravimetriás elemzéshez
És mégis – mi a gravimetriás elemzési módszer? A csapadékmódszer fő műveletei a kicsapás folyamatához kapcsolódnak. Az elemzés során kapott eredmény pontossága közvetlenül függ a kémiai összetételtőlanyagok, üledékszerkezet, tisztaság. Ezenkívül a számítások a csapadék szárítás és kalcinálás közbeni viselkedésére vonatkoznak. Elég gyakran megváltozik a kalcinálás során kapott csapadék kémiai összetétele. A kivált forma a kapott csapadék kémiai összetétele.
A gravimetriás elemzés alapvető módszerei pontos eredményt igényelnek. Ez az oka annak, hogy bizonyos követelményeket támasztanak az üledék gravimetrikus és ülepedhető formájával szemben.
- Minimális oldhatóságúnak kell lennie, ideális esetben oldhatatlan kémiai vegyület.
- Nagy kristályokat kell képeznie. Ebben az esetben nem lesz probléma a szűrési folyamat során, mivel a pórusok nincsenek eltömődve. A nagyméretű kristályok kis felületűek, minimális sebességgel adszorbeálódnak a rendelkezésre álló oldatból, könnyen moshatók. A vas-hidroxid (3) amorf csapadéka gond nélkül adszorbeálja a szennyeződéseket, ez utóbbiakból nehezen mosható le, ennek a vegyületnek a szűrése lassú.
- Teljesen és rövid időn belül lépjen gravitációs formába.
Gravitációs alakra vonatkozó követelmények
Elemezzük a gravimetriás elemzési módszert. A módszer lényege, hogy fontos benne a pontosság. A gravimetriás formának egy meghatározott kémiai képletnek kell lennie, amelyet a mintában lévő meghatározott komponensek tartalmának kiszámításához használnak. A hűtési és mérési eljárás során a kalcinált üledék nem vehet fel vízgőzt a levegőből,visszanyerni vagy oxidálni. Ha a csapadék hasonló fizikai jellemzőkkel rendelkezik, akkor először speciális vegyszerek segítségével stabil formává alakítják. Például, ha ki kell számítani a kalcium-karbonát tömeghányadát az anyagokban, akkor a kalcium-oxid gravimetrikus formája, amely képes abszorbeálni a szén-dioxidot és a vizet, kalcium-szulfáttá alakul. Ehhez a kalcinált csapadékot kénsavval kezeljük, betartva a hőmérsékleti rendszert (500 ° C).
Ételek kutatáshoz
Mi szükséges egy ilyen elemzési módszer végrehajtásához? A gravimetriás lehetőség speciális, nagy méretű kémiai üvegedények használatát foglalja magában. Itt különféle méretű vékony falú poharakat, tölcsért, üvegrudakat, óraüvegeket, porcelán tégelyeket, üvegdobozokat használnak. A gravimetriás és titrimetriás elemzési módszerek csak tiszta tartályok használatát foglalják magukban a számítási hibák elkerülése érdekében. A száraz foltok vagy cseppek zsíros komponensek jelenlétét jelzik az üvegfelületen. A csapadék rátapad egy ilyen rétegre, ennek eredményeként a szűrőbe való teljes átvitelük nehezebb lesz. A gravimetriás elemzési módszer magában foglalja az edények alapos mosogatószeres mosását. A porcelántégelyek tisztításához híg forró sósavat, majd króm keverék oldatát használjuk. A munka megkezdése előtt tanácsos meggyújtani a tiszta edényeket.
Kutatási berendezések
Mi a különbség a gravimetriás elemzési módszer között? A módszer lényege a mennyiségiaz anyag összetevőinek meghatározása. Az ilyen vizsgálatokhoz szükséges felszerelés hasonló a kvalitatív elemzéshez használthoz. A gyakorlati részhez vízfürdőkre, porcelán háromszögekre, sütőkre, tégelyfogókra, tokos kemencékre, gázégőkre lesz szükség. A porcelán tégelyek gázégőkön történő égetéséhez háromszögeket használnak, amelyek fém alapra szerelt porcelán csövekből készülnek. Válasszunk akkora háromszöget, hogy a tégely magasságának harmadával kilógjon belőle. Az olvasztótégelyeket lapos, felfelé ívelt hegyű, hosszú csipesszel kell bevinni a kemencébe. Nem szabad üledékbe meríteni. Használat előtt a fogók végeit megtisztítják, gázégőn vagy sütőben kalcinálják. Exszikkátorokat használnak a kalcinált vagy hevített anyagok szobahőmérsékletre való hűtésére. Üveg vastag falú edény, mely polírozott fedéllel záródik. Az exszikkátor alja higroszkópos anyaggal van feltöltve:
- darab kalcium-oxid;
- foszfor-oxid (5);
- tömény kénsav.
A kénsav intenzíven szívja fel a nedvességet. Ha exszikkátorral dolgozik, ügyeljen arra, hogy a talajrészeken egy réteg kenőanyag legyen.
Mintavételi szabályok a kísérlethez
A gravimetriás elemzési módszerek mérlegelt osztályozása magában foglalja az anyagokkal végzett munkát. Átlagnak azt a mintát tekintjük, amely kis mennyiségű elemzett anyagot tartalmaz, és amely a fő tételre jellemző kémiai és fizikai tulajdonságokkal rendelkezik. A mintavétel helyessége befolyásolja a vizsgált anyag kémiai és fizikai jellemzőinek és kémiai összetételének beállításának pontosságát. Az átlagos minta kiválasztása különös gonddal történik, ellenkező esetben nagy a hiba valószínűsége, pontatlan vizsgálati eredményt kapva. Emlékeztetni kell arra, hogy a nagy darabok kémiai összetétele jelentősen eltérhet a portól. Ezért három lehetőség közül választhat:
- elsődleges minta – szükséges a kísérlet első szakaszához;
- útlevél vagy laboratóriumi minta – a kezdeti minta tömegének a kémiai és fizikai-mechanikai elemzéshez szükséges tömegre való csökkentésével nyert;
- analitikai - laboratóriumi mintából vegyi elemzés céljából.
Van egy olyan rész, mint az analitikai kémia. A gravimetriás elemzési módszer az anyag mennyiségi összetételének megállapításának egyik módja. Az anyag páratartalmának és kémiai összetételének változásának elkerülése érdekében a gravimetriás elemzéshez szükséges anyagokat fedővel szorosan lezárt palackokban tárolják. A minta egy része a közvetlen elemzéshez szükséges, egy része tartalékként marad.
Minta előkészítése kutatáshoz
A minta az elemzett minta analitikai mintájának kis tömege, amelyet a kémiai elemzéshez lemérnek. A mennyiségi meghatározásban fontos szerepet játszik a mintanagyság. Minél nagyobb a gravimetriás elemzéshez vett vizsgálati minta mennyisége,annál pontosabb lesz az eredmény. Ugyanakkor a keletkező csapadék szűrése, kalcinálása és mosása bonyolultabbá válik. Ezen okok miatt az elemzési idő jelentősen meghosszabbodik. Kis mintaméretekben a meghatározási pontosság jelentősen csökken. A kisméretű óraüvegeket szilárd alkatrészek mérésére használják. Az illékony, higroszkópos anyagokat zárt palackban kell lemérni.
Lerakási feltételek
Ennek az anyagnak a bemutatására jó lenne egy prezentáció. A gravimetriás elemzési módszer ebben a szakaszban magában foglalja a kívánt komponens mennyiségi átszámítását egy adott kémiai anyaggá. Az üledék tömegének ismeretében kiszámítható a meghatározandó komponens százalékos aránya. Az elvégzett elemzés pontossága közvetlenül függ a csapadék teljességétől. Az okok között, amelyek miatt nem a teljes számított komponens csapódik ki, megemlíthetjük a csapadék hiányosságát. Az abszolút elszámolást gyakorlatilag lehetetlen elérni, csak az esetleges veszteségeket lehet minimalizálni. Az elemzéshez egy csapadékot választunk - egy szinte oldhatatlan csapadékot. Az ilyen kémiai reakciók elkerülése érdekében feleslegben veszik be. Vannak bizonyos feltételek, amelyeket be kell tartani ahhoz, hogy kristályos csapadékot kapjunk:
- híg oldatokból a kicsapás gyenge csapadékoldattal történik;
- A felmelegített oldatokat forró leválasztókkal csapják ki.
A kísérlethez jó minőségű reagenst kell kiválasztani a meghatározandó ionhoz. Nehéz minden meghatározandó ionhoz konkrét kicsapószert választani. Vonatkozóel kell takarni azokat a részecskéket, amelyek zavarhatják a teljes kicsapódást, vagy a kvantitatív elemzés elvégzése előtt eltávolítják őket a vizsgálati oldatból.
Gyakorlatilag lehetetlen konkrét kicsapószert választani az összes meghatározandó ionhoz. Ezután vagy el kell takarni a kicsapást zavaró ionokat, vagy a kicsapás előtt el kell különíteni az oldattól. A kristályos kicsapás jellemzőinek ismeretében olyan körülményeket alkalmazhatunk, amelyek elősegítik a nagyméretű kristályok képződését.
- A kicsapást híg forró oldatokból végezzük kis koncentrációban vett kicsapószerrel. Melegítéskor a kisméretű kristályok oldhatósága megnő, így az oldatban a csapadék és az ionok koncentrációja nő. Ennek a jelenségnek köszönhetően nagy kristályok képződnek, amelyeknek nincs idejük feloldódni hevítés közben.
- A kicsapószert kis sebességgel a meghatározandó anyaghoz öntik. A keveréshez üvegrudat használnak, amely nem érintheti az üveg alját és falait. A keverés serkenti a kristálynövekedést, mivel csökkenti a kristálycentrumok számát.
- Több órán keresztül ellenáll az üledéknek. Az amorf csapadékok speciális körülmények között rakódnak le, mivel hajlamosak a különféle szennyeződések adszorpciójára és kolloid oldatok megjelenésére.
Gravimetriai elemzés problémái
Az iszap minősége befolyásolja a mennyiségi számítások pontosságát. Szennyezettség esetén a mérési pontosság jelentősen csökken, a hiba pedig nő. A szennyezés oka a társcsapadék, vagyis a becsapódásidegen anyag üledéke. Kétféle kopozíció létezik:
- felületi adszorpció;
- elzáródás.
Az elválasztott ion kiválásának teljességének ellenőrzéséhez adjon néhány csepp reagenst a csapadék felett képződött oldathoz. Az elválasztott ion teljes kicsapódásával az oldat átlátszó marad.
Következtetés
A kvalitatív elemzés magában foglalja a szervetlen ionok mennyiségi meghatározását a vizsgált anyagban. A kvalitatív elemzés fő feladatai a kiválasztott mintában bizonyos komponensek kimutatása és azonosítása: ionok vagy kémiai elemek, meghatározott anyag vagy funkciós csoport. A frakcionált elemzési módszer egyszerű keverékek vizsgálatára alkalmas, kis számú komponens keresésekor. Az ilyen gravimetriás elemzéshez külön mintákra és elhanyagolható számú kvalitatív reakcióra van szükség. A vizsgált anyagban lévő szervetlen komponensek teljes meghatározása érdekében a kezdeti keveréket először külön „analitikai csoportokra” osztják, majd az egyes kívánt ionokat specifikus reakciók segítségével fedezik fel. A szisztematikus kvalitatív elemzés lehetővé teszi a kapott analitikai információk megbízhatóságának növelését. A kvantitatív elemzés megkezdése előtt fontos, hogy legyen elképzelése a vizsgálati minta minőségi összetételéről az optimális módszer kiválasztásához.
