A mérési módszerek (mérési módszerek) olyan szabályok és műveletek összessége, amelyek megvalósítása ismert hibájú mutatókat ad. A 102. számú szövetségi törvény rendelkezései szerint a méréseket az előírt módon hitelesített módszerekkel kell elvégezni.
A hibát befolyásoló tényezők
Az eltérés nem csak a mérőműszerek metrológiai jellemzőitől függ. Nem kis jelentőségűek a kezelői hibák, a minták kiválasztásának és előkészítésének hiányosságai, a mérések körülményei és egyéb tényezők. Ennek megfelelően mérési eljárásokat (MP) hoznak létre meghatározott feltételekhez kapcsolódóan, meghatározott eszközök segítségével.
Ez az állítás azonban nem jelenti azt, hogy minden laboratóriumnak saját módszereit kell kidolgoznia. Ha azonban a laboratórium olyan típusú mérőműszert használ, amely megfelel a hitelesített MVI-nek, akkor a befolyásoló tényezők a megadott tartományban vannak,a kezelő rendelkezik a megállapított képesítésekkel, akkor ebben a környezetben a fizikai mutatók mérése ismert hibával történik.
A befolyásoló tényezők közé kell tartoznia:
- a környezeti levegő páratartalma és hőmérséklete, valamint a mérés helye;
- frekvencia és hálózati feszültség;
- mágneses tér;
- rezgés és így tovább.
GOST GSI
A mérési módszerek az állami szabvány szerint a következő szakaszokat és szerkezeti elemeket tartalmazzák:
- Név.
- Hatókör.
- Normatív hivatkozások.
- Feltételek és meghatározások.
- Rövidítések és szimbólumok.
- Bizonytalansági követelmények vagy hozzárendelt eltérési jellemzők.
- Mérési módszerek és feltételek.
- A biztonságra, a környezetvédelmi intézkedésekre, a kezelői képesítésekre vonatkozó követelmények.
- Mérés előkészítő tevékenységek.
- Mérés.
- Eredmények feldolgozása.
- Vezérlés pontossága.
- Alkalmazások.
Illetékes hatóságok
A GOST-nak megfelelően a mérési eljárásokat a Rosstandart által előírt módon hozzák létre és hitelesítik. Az MVI ellenőrzés végrehajtása:
- GNMC (Fő Tudományos Metrológiai Központ);
- a GMS (Állami Metrológiai Szolgálat) területi szervei;
- egyéb szervezetek, amelyek rendelkeznek akkreditációval és jogosultak tanúsítani.
Az állam hatáskörén kívül alkalmazott módszerek ellenőrzéseA metrológiai felügyeletet a vállalkozások az általuk megállapított szabályok szerint szervezik és végzik.
MVI létrehozása
A mérési technika kidolgozása a kezdeti paraméterekkel összhangban történik, és a következőket tartalmazza:
- Módszer megválasztása, mérőműszerek, segédanyagok, műveleti sorrend, az összegek kiszámításának algoritmusa.
- Dokumentumtervezet készítése a mérési eljáráshoz.
- Metrológiai tanúsítás.
A kezdeti követelmények a következők:
- Méréstechnika hozzárendelése.
- Hibaszabályok.
- Mérési feltételek.
- A mért objektum jellemzői.
A találkozónak tartalmaznia kell:
- A mennyiség és jellemzőinek neve (szükség esetén részletes megnevezéssel).
- Az MVI alkalmazási körének korlátozása osztályok, objektumok jellemzői és típusai stb. szerint.
A hibaszabványokat a szabályozási dokumentumokban meghatározott paraméterek formájában kell meghatározni, hivatkozva arra a szabályozási és műszaki aktusra, amelyben szerepelnek (ha vannak).
A mérési feltételek a befolyásoló mennyiségek (tényezők) indikátoraiként vannak beállítva: elektromos, mechanikus, éghajlati stb.
Egy objektum karakterisztikáját azoknak a paramétereknek a határértékei határozzák meg, amelyeknek a névleges mutatóktól való eltérése befolyásolja a hibát.
A mérési eszközök és módszerek kiválasztásaa méréstechnika a mindenkor hatályos szabályozási és műszaki dokumentumok szerint történik. Ha nincsenek NTD-k, akkor a hibajellemzők kiszámítását vagy kísérleti vizsgálatuk eredményeit vesszük alapul.
Osztályozás
A hitelesített mérési módszereket az eredményszerzési módszerek szerint csoportokra osztják:
- Közvetlen módszerek. Használatuk során a kívánt értéket a kísérleti adatok alapján kapjuk meg.
- Indirekt módszerek. Ebben az esetben a végső érték beállítása olyan mennyiségek közvetlen mérésének figyelembevételével történik, amelyek bizonyos mértékben függenek a mért objektumtól. Ezeket a módszereket akkor alkalmazzuk, ha nem lehetséges közvetlen módszerek alkalmazása. Például egy szilárd test sűrűségének kiszámítása a térfogatának és tömegének mérési eredményein alapul.
A mérési körülményektől függően a mérési módszerek a következőkre oszlanak:
- Kapcsolatfelvétel. A mérőeszköz érzékeny elemének és a tárgynak a kölcsönhatásán alapulnak. Egy egyszerű példa a testhőmérséklet mérése hőmérővel.
- Érintkezés nélküli. Ezek a módszerek a tárgy és a mérőeszköz érzékeny eleme közötti érintkezés hiányán alapulnak. Például a távolság kiszámítása radar segítségével, nagyolvasztóban - hőmérséklet meghatározása pirométerrel stb.
A kiválasztott paraméter-összehasonlítási módszertől függően,mérendő, SI-egységgel, jelölje ki:
- Közvetlen módszer. Ilyen esetekben az értéket az olvasókészülék határozza meg. Ez lehet például voltmérő, ampermérő, hőmérő stb. A mértékegységet tükröző mérték nem vesz részt a folyamatban. Ezt a feladatot SI-ben (mérési rendszerben) a skála hajtja végre.
- Összehasonlítási módszer. Ebben az esetben a mért paramétert a rendszer összehasonlítja azzal a mutatóval, amelyet az intézkedés reprodukál. Például a mérleg tömegét a súlyok kiegyensúlyozásával határozzák meg.
Az összehasonlítási módszerek típusai
A főbb módszerek közé tartozik:
- Null módszer. Használatakor a magnitúdók nettó hatása a komparátorra 0-ra csökken. Például egy híd elektromos ellenállásának erősségét az abszolút kiegyensúlyozása határozza meg.
- Véletlenek módszere. Használata során a kívánt és a megismételhető mérték mutatói között fellépő különbséget akkor mérjük, ha a mérlegen lévő jelek (például tolómérő és nóniusz) vagy periodikus jelek egybeesnek.
- Csere módszer. Egy mértékkel való összehasonlításon alapul. A mért paramétert egy ismert érték helyettesíti. Mértékkel reprodukálják. A feltételek változatlanok maradnak. Például a mérlegelés úgy történik, hogy a tömeget és a súlyokat váltakozva mozgatják egy mérleg serpenyőn.
Szennyvízelemzés: mérési technika (PND F 14.1:2:4.135-98)
Ez az MVI lehetővé teszi, hogy meghatározza az elemek tartalmát bizonyos tartományokban egy mintaoldatban anélkül, hogyhígítás.
A PND F 14.1:2:4.135-98 meghatározza a tömegkoncentráció mérésének módszerét:
- szilícium;
- bárium;
- alumínium;
- berillium;
- bór;
- tallium;
- nátrium;
- arzén és egyéb elemek.
Ha szükséges, számítással is meghatározható a különböző elemek oxidjainak mennyisége hulladék-, ivó-, természetes vízmintákban.
Az anyagok tömegkoncentrációjának mérési módszere az argonplazmában gerjesztett megfelelő elem atomjainak és ionjainak sugárzási intenzitásának meghatározásán alapul.
Kutatómotor
Periszt altikus pumpát és porlasztót használnak a mintaoldat (minta) atomemissziós spektrométerbe történő bevezetésére. Az oldat kis cseppek formájában (aeroszol formájában) belép a kamrába. Az aeroszolt egy égőcsövön keresztül argonáramban fecskendezik be az induktív csatolású plazmába.
Amíg a minta benne van (kb. 2-3 ms), párolgási és porlasztási, ionizációs és gerjesztési ciklusok zajlanak le. Az ionok és atomok által kibocsátott sugárzást a bemeneti résnél lévő spektrométer fókuszálja. Ezt egy diffrakciós rács (diszperzív elem) választja el a hullámhossz alapján.
A polikromátorral ellátott spektrométer lehetővé teszi egyidejű többelemes kutatás elvégzését. Ebben az esetben a monokromatikus sugárzás, miután diffrakción áthaladt a rácson, belép a kilépő résbe. A kimeneten fix számú PMT (fotoelektronikusszorzók). Mindegyikük meghatározott hullámhosszú sugárzást regisztrál a kimenetén.
Az Echelle optikai rendszerű atomemissziós spektrométerben a sugárzás szétválasztását (lebontását) diffrakciós rács és prizma végzi. Ennek eredményeként a spektrális kép kétdimenziós.
A rögzítő funkcióit a CID (félvezető mátrixdetektor) látja el. A rögzítési pixelek száma benne meghaladja a 250 ezret Ennek eredményeként egy mérésben többelemes elemzés végezhető, és az egyes elemek legérzékenyebb vonalai regisztrálhatók.
Példa a mérési eljárásra: minta mineralizáció
A látható lebegő részecskéket (üledéket) tartalmazó szennyvízminták elemzése kétféleképpen történik.
Az első a nyitott érkutatás. Az üledéket vagy lebegő részecskéket tartalmazó szennyvízmintát összekeverik. Ezt követően 100 köbmétert veszünk egy hőálló üvegbe (vagy lombikba). lásd a mintát.
Ha meg kell határozni az anyagok oldott formáit, a mintákat előszűrjük. Ehhez membrán vagy papírszűrő használható.
Ugyanakkor egy vakminta készül. Szennyvíz helyett zsírtalanított vagy bidesztillált vizet használ.
Az elemzett és vakmintához tömény salétromsavat (2 cm3) és hidrogén-peroxidot (1 cm3) adunk.
Az edényeket két órán át forralás nélkül melegítik. Ennek eredményeként az oldat körülbelül 25 köbméterre elpárolog. lásd
Utánahűtés után a mintákat enyhén vagy kétszer desztillált vízzel a kezdeti térfogatra (100 cc) töltjük.
Ha szuszpenzió marad, azt (szűréssel) egy száraz edénybe eltávolítjuk.
Mikrohullámú bomlás
Az előző esethez hasonlóan a szuszpendált részecskéket tartalmazó mintát össze kell keverni. Vegyen 50 cm-es mintákat egy mérőhengerrel3, és helyezze egy PTFE hengerbe.
Ezt követően tömény salétromsavat (2 cm3) adunk a mintához. A keveréket 15-30 percre elszívóernyőbe helyezzük.
A PTFE hengert a mikrohullámú sütő autoklávjába (fűtőberendezésébe) helyezik. Ebben az esetben kövesse a berendezés használati útmutatóját, és tartsa be a biztonsági óvintézkedéseket.
A fűtőberendezéseket a sütőbe helyezzük; a minta emésztőprogram telepítve van.
A lehűtött autoklávokat finoman összerázzuk. Ez azért szükséges, hogy a tartalom alaposan összekeveredjen. Ezután a nyomás kiegyenlítéséhez nyissa ki egy kicsit a fedelet.
A nitrogén-oxidok eltávolítása után minőségileg lebomlott keverék sárgás vagy színtelen átlátszó oldat. Nem lehetnek fel nem oldódó részecskék a bélés falán.
Az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük, majd áttesszük egy 50 cm-es lombikba3. A fluoroplasztikus bélés falait kétszer desztillált vagy ionmentesített vízzel mossuk (kis adagokban).
Tanúsítvány
Azoknak az MVI-nek végezzük, akikaz állami metrológiai felügyelet területein használják. A mérési módszerek tanúsítását a műszakilag összetett rendszerek állapotának ellenőrzésére is végzik (GOST 22.2.04).
Az állami ellenőrzésen és felügyeleten kívül használt MTI a vállalkozásnál, illetve az ipari osztályon meghatározott szabályok szerint hitelesített.
Az eljárás fő célja annak megerősítése, hogy a mérések sorrendje és hibája nem haladja meg a módszertanhoz tartozó dokumentumban megadott mutatókat.
A hitelesítést a mérésügyi szolgálatok és más, a mérések egységességét biztosító funkciók ellátására feljogosított szervezetek végzik.
Az ellenőrzés az MVI fejlesztése során összeállított anyagok és dokumentumok vizsgálatának eredményei alapján történik. Ide tartoznak a műszaki/kísérleti kutatási anyagok.
A tanúsításhoz szükséges dokumentumok
Az értékpapírok listája a következőket tartalmazza:
- Az MMI létrehozásának (fejlesztésének) kezdeti követelményei.
- A módszertant szabályozó dokumentumtervezet.
- A hibajellemzők számításának/kísérleti kiértékelésének programja és eredményei.
Pozitív eredmény
Az MMI szabályozó dokumentumban fogl altaknak való megfelelésének megállapítása esetén ez utóbbit az előírt módon jóváhagyják. Ez (az állami szabvány kivételével) azt jelzi, hogy az MVI tanúsított. Ebben az esetben meg kell jelölni azt a szervezetet (vállalkozást), amelynek a mérésügyi szolgálata elvégezte az ellenőrzést. A GNMC vagy a GMS hatóság jelezheti.
MVI regisztráció
A tanúsított módszerek könyvelés tárgyát képezik. Ehhez létrehozták a mérési módszerek szövetségi nyilvántartását. Több részből áll.
Szabványos és hitelesített módszerek által szabályozott, a metrológiai állapot-ellenőrzés és -felügyelet elosztási területein történő felhasználásra szánt, hibátlanul regisztrálni kell.
A mérési módszerek nyilvántartásába való felvétel érdekében a fejlesztő elküldi a VNIIMS-nek (Összoroszországi Metrológiai Szolgálat Kutatóintézete) az MVI számára készült dokumentumot, amelyhez csatolja a tanúsítvány másolatát.
Nincs regisztrációs díj.
Minden technikához hozzárendelnek egy kódot, amikor bekerülnek a regiszterbe. Tartalmazza az FR (Federal Register) rövidítést, a szakaszszámot (egy számjegy), a méréstípus kódját (két számjegy), a regisztráció dátumát (év) és a számlaszámot (öt számjegy). Például: FR.1.37.1998.00004.
